一、注意事项：
目前实验室常用的水加热反应釜分为PTFE和PPL两种内胆，外壳材质分为304不锈钢和316不锈钢，由于材质的好坏往往不同的材质有不同的使用生活中，PTFE材料在外工作时加热温度建议不超过230℃，PPL材料建议不超过260℃，升温速率建议≤5℃/min，均可使用。反应完成后，开盖前应将水壶自然冷却至室温，*注意开盖前应将水壶自然冷却至室温。切勿在压力下拆卸。普通水壶内胆的填充量不应超过水壶总容积的 70%。防爆水壶也应充满至不超过80%。水热反应器通常设计压力为 3.0 MPa。使用前确保反应体系在反应温度下产生的混合蒸气压最大值低于3.0 MPa。热水壶没有超压泄压装置，不应在过高的温度或压力下使用，以免发生危险。由于水壶的内胆采用特氟龙或PPL材质，均为高分子塑料，初次使用时盖子不宜拧得太紧，以免在高温下内胆受热挤压变形。
具有以下特征的反应不推荐使用水热合成反应器（下图）。
1、溶剂沸点低于60℃（如乙醚、丙酮、二氯甲烷等）
2、反应过程中产生大量气体。
3.该物质具有易燃易爆性或易挥发毒性且程度极度危险
4、反应时间超过100小时，温度始终在250℃以上。
内衬 PPL 和 PTFE 的水热合成反应器的图像。
多组合旋转式水热合成反应器示意图
Ⅱ：安全操作。
1. 将反应物倒入PTFE套管或PPL套管中，保证加料系数小于0.8。
2.确保水壶下垫片正确定位，然后放入PTFE或PPL衬套和上垫片，先拧紧水壶盖，然后拧紧水壶盖，直到用螺丝拧紧。
3、将水热合成反应釜置于加热器中，按规定的升温速度升温至所需反应温度。
4、当确认釜内温度低于反应物溶剂的沸点时，方可打开釜盖进行后续操作。当反应结束降温时，也应严格按照规定的降温速度进行操作，以利于延长反应釜的使用寿命。
5、确认水壶内的温度已经冷却到自然温度后，先用螺丝拧松水壶盖，然后打开盖子。
6、每次使用后及时清洗水壶，以免生锈腐蚀。特别注意清洁壶身和壶盖线密封件，防止它们被擦伤损坏。
Ⅲ：反应釜清洗。
1、第一次清洗水热反应器时，在内胆中加入少许碱或水，煮沸一段时间。第一次使用水热反应器时，一定不要快速升温，要缓慢程序升温，温度不要太高，否则内衬聚四氟乙烯容易变形。分别开始150℃保温数小时，再200℃保温数小时，取出自然冷却。之后在水热反应器的内衬没有出现变形的情况下，在200摄氏度的温度下再次进行实验。
2、水热合成反应釜的反应介质不同，清洗方法也不同。如果是硅系的，可以加点氢氟酸或碱加热，用后清洗；如果是金属硅体系，要看溶解在什么酸中，盐酸需要用王水：浓硝酸和浓盐酸（三比一的比例）。例如：用高锰酸钾溶于水，再加入3-5mL浓盐酸，放入反应釜中密封好，180度水热反应5-10小时，使洗出的反应内胆为内外清洁。
3、清洗方法：如王水：浓硝酸和浓盐酸三比一的比例：实验反应结束后，在水热反应釜混合液中加入约1：5的硝酸和水，然后加热到180摄氏度12小时左右，这些数据不是固定的，需要根据你实验反应的具体情况，混合溶液的比例不一定是1:5，温度不一定是到180的比例混合物不一定是 1:5，温度不一定是 180°C。这里有一个参考图供您参考。然而，这种方法有一个缺点，那就是它使实验的可重复性降低。草酸溶液根据实验在160度的温度下煮沸6小时。
Ⅳ：反应堆漏气检测
我们在实验室做水热反应的时候，发现水热合成反应器不管做多少次都会漏气，那么面对水热合成反应器应该怎么找出漏气的地方呢？
水热合成反应釜的容积一般从十几毫升到几百升不等。检查水热合成反应器漏气的位置，可以先加压，然后听漏气的声音，这种方法适用于比较明显的，大多数情况下反应器漏气是听不见的，这种方法是仅适用于少数情况。
其次，可以用滴管从反应釜的各个环节滴水，看是否有气泡产生。这种方法很费时，需要仔细观察。适用于对泄漏有大概了解或已经更换泄漏部件需要再次检查泄漏是否已纠正的人。
最直接简单的方法是准备一个大容器，装满水，然后将反应器完全浸入水中，看反应器的哪一部分有气泡冒出来。捡漏后，用热风机吹干反应釜或擦干。
发布时间：Jan-11-2023