Ⅰ.Chú ý:
Hiện tại, lò phản ứng làm nóng bằng nước thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm được chia thành hai loại lớp lót PTFE và PPL, vật liệu vỏ được chia thành thép không gỉ 304 và thép không gỉ 316, do sự khác biệt giữa vật liệu tốt và vật liệu xấu, thường các vật liệu khác nhau có dịch vụ khác nhau tuổi thọ, vật liệu PTFE khi làm việc bên ngoài nhiệt độ gia nhiệt được khuyến nghị không vượt quá 230oC, vật liệu PPL được khuyến nghị không vượt quá 260oC và tốc độ gia nhiệt được khuyến nghị ≤ 5oC / phút, có thể được sử dụng.Khi phản ứng kết thúc, nên để bình nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng trước khi mở nắp, *Lưu ý, nên để bình nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng trước khi mở nắp.Không bao giờ tháo rời dưới áp lực.Lớp lót ấm thông thường không được đổ đầy hơn 70% tổng thể tích ấm.Ấm chống cháy nổ cũng không được đổ đầy quá 80%.Lò phản ứng thủy nhiệt thường được thiết kế cho áp suất 3,0 MPa.Đảm bảo rằng giá trị tối đa của áp suất hơi hỗn hợp do hệ thống phản ứng tạo ra ở nhiệt độ phản ứng dưới 3,0 MPa trước khi sử dụng.Ấm đun nước thủy nhiệt không có thiết bị giảm áp suất quá cao và không được sử dụng ở nhiệt độ hoặc áp suất quá cao để tránh nguy hiểm.Vì lớp lót bên trong của ấm được làm bằng Teflon hoặc PPL, cả hai đều là nhựa cao phân tử, không nên vặn nắp quá chặt khi sử dụng lần đầu để tránh biến dạng do tăng nhiệt và ép lớp lót ở nhiệt độ cao.
Việc sử dụng Lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt không được khuyến nghị cho các phản ứng có các đặc điểm sau (bên dưới).
1. Điểm sôi của dung môi dưới 60°C (ví dụ: ether, acetone, dichloromethane, v.v.)
2. Một lượng lớn khí được tạo ra trong quá trình phản ứng.
3. Vật liệu có tính chất dễ cháy, nổ hoặc có độc tính dễ bay hơi và mức độ cực kỳ nguy hiểm
4. Thời gian phản ứng kéo dài hơn 100 giờ và nhiệt độ luôn trên 250°C.
Hình ảnh Lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt lót PPL và PTFE.
Hình ảnh Lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt kiểu quay đa tổ hợp
Ⅱ：Vận hành an toàn.
1. Đổ chất phản ứng vào ống lót PTFE hoặc ống lót PPL và đảm bảo rằng hệ số định lượng nhỏ hơn 0,8.
2. Đảm bảo rằng miếng đệm dưới của ấm được đặt đúng vị trí, sau đó đặt ống lót PTFE hoặc PPL và miếng đệm trên, vặn chặt nắp ấm trước, sau đó vặn nắp ấm cho đến khi vặn và vặn chặt bằng vít.
3、Đặt lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt vào lò sưởi và tăng nhiệt độ đến nhiệt độ phản ứng cần thiết theo tốc độ gia nhiệt quy định.
4. Khi xác định được nhiệt độ bên trong bụng thấp hơn nhiệt độ sôi của dung môi chất phản ứng thì mới được mở nắp ấm để thao tác tiếp theo.Khi phản ứng kết thúc và hạ nhiệt độ, nó cũng cần được vận hành theo đúng tốc độ hạ nhiệt quy định để giúp kéo dài tuổi thọ của thiết bị phản ứng.
5. Sau khi xác nhận rằng nhiệt độ bên trong ấm đã nguội xuống nhiệt độ tự nhiên, trước tiên hãy nới lỏng nắp ấm bằng cách vặn vít bằng vít, sau đó mở nắp.
6. Làm sạch ấm kịp thời sau mỗi lần sử dụng để tránh rỉ sét và ăn mòn.Hãy cẩn thận hơn để làm sạch các vòng đệm của thân ấm và nắp và tránh làm chúng bị hư hỏng do bầm tím.
Ⅲ：Vệ sinh lò phản ứng.
1. Khi làm sạch lò phản ứng thủy nhiệt lần đầu tiên, thêm một chút kiềm hoặc nước vào lớp lót và đun sôi trong một thời gian.Khi sử dụng lò phản ứng thủy nhiệt lần đầu tiên, đảm bảo không làm nóng nhanh mà nên lập trình làm nóng từ từ cũng như không làm nhiệt độ quá cao, nếu không lớp lót PTFE sẽ dễ bị biến dạng.Bắt đầu ở 150°C trong vài giờ tương ứng, sau đó giữ ở 200°C trong vài giờ nữa, sau đó lấy ra và để nguội tự nhiên.Sau đó, thí nghiệm được thực hiện lại ở nhiệt độ 200 độ C khi lớp lót của lò phản ứng thủy nhiệt không có biểu hiện biến dạng.
2 、 Môi trường phản ứng của lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt là khác nhau, phương pháp làm sạch cũng khác nhau. Nếu là hệ thống silicon, bạn có thể thêm một ít axit flohydric hoặc kiềm để đun nóng và rửa sạch sau khi sử dụng;nếu là hệ kim loại silic thì tùy thuộc vào việc hòa tan nó vào axit gì, axit clohydric cần dùng nước cường toan: axit nitric đậm đặc và axit clohydric đậm đặc (tỷ lệ 3:1).Ví dụ: sử dụng kali permanganat hòa tan trong nước, sau đó thêm 3-5mL axit clohydric đậm đặc, cho vào ấm phản ứng và đậy kín, phản ứng thủy nhiệt 180 độ trong 5-10 giờ, để lớp lót phản ứng được rửa sạch. sạch sẽ từ trong ra ngoài.
3. Phương pháp làm sạch: chẳng hạn như nước cường toan: axit nitric đậm đặc và axit clohydric đậm đặc theo tỷ lệ 3:1: khi kết thúc phản ứng thí nghiệm, thêm khoảng 1:5 axit nitric và nước vào dung dịch hỗn hợp ấm phản ứng thủy nhiệt, sau đó đun nóng đến 180 độ C trong khoảng 12 giờ, những dữ liệu này không cố định, cần dựa trên đặc điểm cụ thể của phản ứng thực nghiệm của bạn, tỷ lệ dung dịch hỗn hợp không nhất thiết phải là 1:5, nhiệt độ không nhất thiết phải là 180 hỗn hợp có thể không nhất thiết phải là 1:5 và nhiệt độ có thể không nhất thiết phải là 180°C.Đây là một con số tham khảo cho bạn.Tuy nhiên, có một nhược điểm của phương pháp này, đó là nó làm cho thí nghiệm ít có khả năng tái sản xuất hơn.Dung dịch axit oxalic được đun sôi trong 6 giờ ở nhiệt độ 160 độ tùy theo thí nghiệm.
Ⅳ：Thử nghiệm rò rỉ khí gas trong lò phản ứng
Khi thực hiện các phản ứng thủy nhiệt trong phòng thí nghiệm, chúng tôi phát hiện ra rằng lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt có rò rỉ khí dù chúng tôi có làm bao nhiêu lần đi nữa, làm thế nào để tìm ra vị trí rò rỉ khi đối mặt với lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt?
Lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt thường có thể tích từ vài chục ml đến vài trăm lít.Để kiểm tra vị trí rò rỉ không khí từ lò phản ứng tổng hợp thủy nhiệt, trước tiên bạn có thể tạo áp suất và sau đó lắng nghe âm thanh rò rỉ không khí, điều này áp dụng cho những nơi rõ ràng hơn, trong hầu hết các trường hợp, rò rỉ lò phản ứng không thể nghe được, phương pháp này là chỉ áp dụng trong một số trường hợp.
Thứ hai, bạn có thể sử dụng ống nhỏ giọt để nhỏ nước từ các liên kết khác nhau trong lò phản ứng để xem bong bóng có được tạo ra hay không.Phương pháp này tốn thời gian và cần quan sát cẩn thận.Nó phù hợp cho những người có ý tưởng sơ bộ về rò rỉ hoặc những người đã thay thế một bộ phận bị rò rỉ và cần kiểm tra lại xem chỗ rò rỉ đã được khắc phục chưa.
Phương pháp dễ dàng và đơn giản nhất là chuẩn bị một thùng chứa lớn, đổ đầy nước vào đó rồi nhúng hoàn toàn lò phản ứng vào nước để xem phần nào của lò phản ứng có bong bóng thoát ra.Sau khi nhặt các chỗ rò rỉ, hãy thổi khô lò phản ứng bằng máy thổi khí nóng hoặc lau khô.
Thời gian đăng: Jan-11-2023