Ⅰ.Примечания:
В настоящее время широко используемый лабораторный реактор с водяным обогревом делится на PTFE и PPL, два вида футеровки, материал корпуса делится на нержавеющую сталь 304 и нержавеющую сталь 316, из-за разницы между хорошими и плохими материалами часто разные материалы имеют разное назначение. срок службы, материал PTFE при работе за пределами температуры нагрева рекомендуется не превышать 230 ℃, материал PPL рекомендуется не превышать 260 ℃, а скорость нагрева рекомендуется ≤ 5 ℃ / мин, можно использовать.Когда реакция завершится, котел следует охладить естественным образом до комнатной температуры, прежде чем открывать крышку. *Обратите внимание, что перед открытием крышки котел следует охладить естественным образом до комнатной температуры.Никогда не разбирайте под давлением.Обычный вкладыш для чайника не должен быть заполнен более чем на 70% от общего объема котла.Взрывозащищенные котлы также должны быть заполнены не более чем на 80%.Гидротермальный реактор обычно рассчитан на давление 3,0 МПа.Перед использованием убедитесь, что максимальное значение давления смешанного пара, создаваемого реакционной системой при температуре реакции, ниже 3,0 МПа.Гидротермальный котел не имеет устройства сброса избыточного давления и не должен использоваться при чрезмерных температурах или давлениях, чтобы избежать опасности.Поскольку внутреннее покрытие чайника изготовлено из тефлона или PPL, оба из которых являются высокомолекулярными пластиками, крышку не следует затягивать слишком туго при первом использовании, чтобы избежать деформации, вызванной повышением температуры и сжатием покрытия при высоких температурах.
Использование гидротермального реактора синтеза не рекомендуется для реакций со следующими характеристиками (ниже).
1. Температура кипения растворителя ниже 60°C (например, эфир, ацетон, дихлорметан и т. д.)
2. В ходе реакции выделяется большое количество газа.
3. Материал обладает горючими или взрывоопасными свойствами или является летучим по токсичности, а степень чрезвычайно высокой опасности
4. Продолжительность реакции превышает 100 ч, а температура всегда выше 250°С.
Изображение реактора гидротермального синтеза PPL и PTFE с футеровкой.
Изображение мультикомбинированного реактора гидротермального синтеза роторного типа
Ⅱ：Безопасная работа.
1. Залейте реагент во втулку из PTFE или PPL и убедитесь, что коэффициент дозирования меньше 0,8.
2. Убедитесь, что нижняя прокладка котла расположена правильно, затем вставьте втулку из PTFE или PPL и верхнюю прокладку, сначала затяните крышку котла, затем завинтите крышку котла, пока она не повернется и не затянется винтом.
3. Поместите реактор гидротермального синтеза в нагреватель и поднимите температуру до требуемой температуры реакции в соответствии с заданной скоростью нагрева.
4. При подтверждении того, что температура внутри живота ниже температуры кипения растворителя реагентов, крышку котла можно открывать только для последующей работы.Когда реакция завершена и температура снижена, ее также следует эксплуатировать в строгом соответствии с заданной скоростью охлаждения, чтобы продлить срок службы реактора.
5. Убедившись, что температура внутри чайника снизилась до естественной температуры, сначала ослабьте крышку чайника, повернув ее винтом, затем откройте крышку.
6. Своевременно очищайте чайник после каждого использования, чтобы избежать ржавчины и коррозии.Соблюдайте особую осторожность при очистке корпуса чайника и уплотнений линии крышки, чтобы не повредить их.
Ⅲ：Очистка реактора.
1. При очистке гидротермального реактора в первый раз слегка добавить в лайнер немного щелочи или воды и прокипятить его некоторое время.При первом использовании гидротермального реактора следите за тем, чтобы не нагревать его быстро, а медленно программировать нагрев и не устанавливать слишком высокую температуру, иначе футеровка из ПТФЭ будет легко деформироваться.Начните при 150°С в течение нескольких часов соответственно, затем выдержите при 200°С еще несколько часов, после чего снимите и остудите естественным путем.После этого эксперимент проводят снова при температуре 200 градусов Цельсия, когда футеровка гидротермального реактора не выглядит деформированной.
2. Реакционная среда реактора гидротермального синтеза отличается, метод очистки также отличается. Если это кремниевая система, вы можете добавить немного плавиковой кислоты или щелочи для нагрева и промывки после использования;если это металлическая система кремния, то это зависит от того, в какой кислоте он растворен, а для соляной кислоты нужно использовать царскую водку: концентрированную азотную кислоту и концентрированную соляную кислоту (соотношение три к одному).Например: используйте перманганат калия, растворенный в воде, затем добавьте 3-5 мл концентрированной соляной кислоты, поместите ее в реакционный котел и хорошо закройте, 180 градусов гидротермальной реакции в течение 5-10 часов, чтобы промытый реакционный вкладыш был чистый внутри и снаружи.
3. Методы очистки: например, царская водка: концентрированная азотная кислота и концентрированная соляная кислота в соотношении три к одному: в конце экспериментальной реакции добавьте примерно 1:5 азотную кислоту и воду в смешанный раствор гидротермального реакционного котла, а затем нагрейте до 180 градусов Цельсия в течение примерно 12 часов, эти данные не являются фиксированными, необходимо исходить из специфики вашей экспериментальной реакции, соотношение смешанного раствора не обязательно 1:5, температура не обязательно до 180. Соотношение смесь не обязательно может быть 1:5 и температура не обязательно может быть 180°С.Вот эталонная цифра для вас.Однако у этого метода есть недостаток, заключающийся в том, что он делает эксперимент менее воспроизводимым.Раствор щавелевой кислоты кипятят 6 часов при температуре 160 градусов в зависимости от эксперимента.
Ⅳ：Испытание реактора на утечку газа
Проводя гидротермальные реакции в лаборатории, мы обнаруживаем, что в реакторе гидротермального синтеза есть утечка газа, независимо от того, сколько раз мы это делаем, как мы должны узнать, где она протекает перед лицом реактора гидротермального синтеза?
Реактор гидротермального синтеза обычно имеет объем от десятков миллилитров до нескольких сотен литров.Для проверки места утечки воздуха из реактора гидротермального синтеза можно сначала подать давление, а затем прослушать звук утечки воздуха, это касается более очевидных, в большинстве случаев утечки реактора не слышно, этот метод применим только в нескольких случаях.
Во-вторых, вы можете использовать капельницу, чтобы капать воду из различных звеньев реактора, чтобы увидеть, образуются ли пузырьки.Этот метод занимает много времени и требует тщательного наблюдения.Он подходит для тех, кто имеет приблизительное представление об утечке или уже заменил прохудившуюся деталь и должен еще раз проверить, устранена ли утечка.
Самый прямой и простой метод — подготовить большой контейнер, заполнить его водой, а затем полностью погрузить реактор в воду, чтобы увидеть, из какой части реактора выходят пузырьки.После обнаружения утечек высушите реактор горячим воздухом или протрите его насухо.
Время публикации: 11 января 2023 г.