Ⅰ. Notas:
Atualmente, o reator de aquecimento a água comumente usado em laboratório é dividido em PTFE e PPL, dois tipos de forro, o material do invólucro é dividido em aço inoxidável 304 e aço inoxidável 316, devido à diferença entre materiais bons e ruins, geralmente materiais diferentes têm serviço diferente vida útil, o material PTFE ao trabalhar fora da temperatura de aquecimento é recomendado para não exceder 230 ℃, o material PPL é recomendado para não exceder 260 ℃ e a taxa de aquecimento é recomendada ≤ 5 ℃ / min, pode ser usado.Quando a reação estiver concluída, a chaleira deve ser resfriada naturalmente até a temperatura ambiente antes de abrir a tampa. *Observe que a chaleira deve ser resfriada naturalmente até a temperatura ambiente antes de abrir a tampa.Nunca desmonte sob pressão.O forro normal da chaleira não deve ser preenchido com mais de 70% do volume total da chaleira.As chaleiras à prova de explosão também devem ser preenchidas até no máximo 80%.O reator hidrotérmico é normalmente projetado para uma pressão de 3,0 MPa.Certifique-se de que o valor máximo da pressão de vapor misturado gerada pelo sistema de reação na temperatura de reação esteja abaixo de 3,0 MPa antes do uso.A chaleira hidrotérmica não possui um dispositivo de alívio de sobrepressão e não deve ser usada em temperaturas ou pressões excessivas para evitar perigos.Como o forro interno da chaleira é feito de Teflon ou PPL, ambos plásticos de alto peso molecular, a tampa não deve ser apertada demais quando usada pela primeira vez para evitar deformações causadas pelo aumento de calor e aperto do forro em altas temperaturas.
O uso do reator de síntese hidrotérmica não é recomendado para reações com as seguintes características (abaixo).
1. O ponto de ebulição do solvente é inferior a 60°C (por exemplo, éter, acetona, diclorometano, etc.)
2. Uma grande quantidade de gás é gerada durante a reação.
3. O material tem propriedades inflamáveis ou explosivas ou é volátil em termos de toxicidade e o grau é extremamente perigoso
4. A duração da reação excede 100 h e a temperatura está sempre acima de 250°C.
A imagem do Reator de Síntese Hidrotérmica para PPL e PTFE revestido.
A imagem do Reator de Síntese Hidrotérmica tipo Rotativo Multi-combinação
Ⅱ：Operação segura.
1. Despeje o reagente na bucha de PTFE ou bucha de PPL e certifique-se de que o fator de dosagem seja menor que 0,8.
2. Certifique-se de que a gaxeta inferior da chaleira esteja posicionada corretamente, depois coloque a bucha de PTFE ou PPL e a gaxeta superior, aperte primeiro a tampa da chaleira e, em seguida, aperte a tampa da chaleira até que esteja torcida e apertada com um parafuso.
3、Coloque o reator de síntese hidrotérmica no aquecedor e aumente a temperatura para a temperatura de reação necessária de acordo com a taxa de aquecimento prescrita.
4. Ao confirmar que a temperatura no interior do bojo é inferior ao ponto de ebulição do solvente da espécie reagente, a tampa da chaleira só poderá ser aberta para operação posterior.Quando a reação terminar e a temperatura for resfriada, ela também deve ser operada estritamente de acordo com a taxa de resfriamento especificada para ajudar a prolongar a vida útil do reator.
5. Depois de confirmar que a temperatura dentro da chaleira baixou para sua temperatura natural, primeiro solte a tampa da chaleira girando-a com um parafuso e, em seguida, abra a tampa.
6. Limpe a chaleira a tempo após cada uso para evitar ferrugem e corrosão.Tome cuidado extra para limpar o corpo da chaleira e as vedações da linha da tampa e evite que sejam danificadas por arranhões.
Ⅲ：Limpeza do reator.
1. Ao limpar o reator hidrotérmico pela primeira vez, adicione um pouco de álcali ou água ao forro e deixe ferver por algum tempo.Ao usar o reator hidrotérmico pela primeira vez, certifique-se de não aquecê-lo rapidamente, mas de programar o aquecimento lentamente e não aumentar muito a temperatura, caso contrário, o revestimento de PTFE será facilmente deformado.Comece a 150°C por algumas horas, respectivamente, depois mantenha a 200°C por mais algumas horas, após o que remova e deixe esfriar naturalmente.Em seguida, o experimento é realizado novamente a uma temperatura de 200 graus Celsius, quando o forro do reator hidrotérmico não parece estar deformado.
2、O meio de reação do reator de síntese hidrotérmica é diferente, o método de limpeza também é diferente. Se for um sistema de silício, você pode adicionar um pouco de ácido fluorídrico ou álcali para aquecer e lavá-lo após o uso;se for um sistema de silício metálico, depende do ácido em que está dissolvido e o ácido clorídrico precisa usar água régia: ácido nítrico concentrado e ácido clorídrico concentrado (proporção de três para um).Por exemplo: use permanganato de potássio dissolvido em água, adicione 3-5mL de ácido clorídrico concentrado, coloque-o na chaleira de reação e sele-o bem, 180 graus de reação hidrotérmica por 5-10 horas, para que o revestimento de reação lavado seja limpa por dentro e por fora.
3. Métodos de limpeza: como água régia: ácido nítrico concentrado e ácido clorídrico concentrado proporção de três para um: no final da reação experimental, adicione cerca de 1:5 de ácido nítrico e água na solução mista da chaleira de reação hidrotérmica e depois aquecida a 180 graus Celsius por cerca de 12 horas, esses dados não são fixos, precisam ser baseados nas especificidades de sua reação experimental, a proporção da solução misturada não é necessariamente 1:5, a temperatura não é necessariamente 180 A proporção do mistura pode não ser necessariamente 1:5 e a temperatura pode não ser necessariamente 180°C.Aqui está uma figura de referência para você.No entanto, há uma desvantagem desse método, que torna o experimento menos reprodutível.A solução de ácido oxálico é fervida por 6 horas a uma temperatura de 160 graus, dependendo do experimento.
Ⅳ：Teste de reator para vazamentos de gás
Ao fazer reações hidrotérmicas em laboratório, descobrimos que o reator de síntese hidrotérmica tem um vazamento de gás por mais que o façamos, como devemos descobrir onde ele vaza diante de um reator de síntese hidrotérmica?
O reator de síntese hidrotérmica geralmente varia de uma dúzia de mililitros a várias centenas de litros em volume.Para verificar a localização do vazamento de ar do reator de síntese hidrotérmica, você pode primeiro aplicar pressão e depois ouvir o som do vazamento de ar, isso se aplica aos mais óbvios, na maioria dos casos, o vazamento do reator não é audível, este método é aplicável apenas em alguns casos.
Em segundo lugar, você pode usar um conta-gotas para pingar água dos vários elos do reator para ver se há bolhas.Este método é demorado e requer observação cuidadosa.É indicado para quem tem uma ideia aproximada de um vazamento ou que já trocou uma peça com vazamento e precisa verificar novamente se o vazamento foi corrigido.
O método mais direto e simples é preparar um recipiente grande, enchê-lo com água e depois mergulhar o reator completamente na água para ver em qual parte do reator estão saindo bolhas.Depois de detectar os vazamentos, seque o reator com um soprador de ar quente ou seque-o.
Horário da postagem: 11 de janeiro de 2023