Ⅰ.참고:
현재 실험실에서 일반적으로 사용되는 온수 반응기는 PTFE와 PPL 두 종류의 라이너로 나뉘고 쉘 재료는 304 스테인리스 강과 316 스테인리스 강으로 나뉘며 좋은 재료와 나쁜 재료의 차이로 인해 종종 다른 재료가 다른 서비스를 갖습니다. 수명, 외부 작업시 PTFE 재료는 가열 온도가 230 ℃를 초과하지 않는 것이 좋습니다. PPL 재료는 260 ℃를 초과하지 않는 것이 좋습니다. 가열 속도는 ≤ 5 ℃ / min이 권장되며 사용할 수 있습니다.반응이 완료되면 뚜껑을 열기 전에 케틀을 상온으로 자연 냉각시켜야 합니다.절대 압력을 가한 상태에서 분해하지 마십시오.일반 케틀 라이너는 전체 케틀 용량의 70% 이상 채워서는 안 됩니다.방폭 케틀도 80% 이하로 채워야 합니다.열수 반응기는 일반적으로 3.0MPa의 압력으로 설계됩니다.반응온도에서 반응계에서 발생하는 혼합증기압의 최대값이 3.0 MPa 이하인지 확인한 후 사용하십시오.열수 주전자에는 과압 완화 장치가 없으며 위험을 피하기 위해 과도한 온도나 압력에서 사용해서는 안 됩니다.케틀의 내부 라이너는 고분자 플라스틱인 테프론이나 PPL로 만들어졌기 때문에 고온에서 라이너의 열 상승 및 압착으로 인한 변형을 방지하기 위해 처음 사용할 때 뚜껑을 너무 세게 조이지 마십시오.
다음 특성(아래)을 가진 반응에는 열수 합성 반응기의 사용을 권장하지 않습니다.
1. 용매의 끓는점이 60°C 미만입니다(예: 에테르, 아세톤, 디클로로메탄 등).
2. 반응 중에 다량의 가스가 발생한다.
3. 인화성 또는 폭발성이 있거나 독성이 휘발성인 물질로 그 위험성이 극히 높은 것
4. 반응 시간이 100시간을 초과하고 온도가 항상 250°C 이상입니다.
PPL과 PTFE가 라이닝된 열수합성 반응기의 이미지.
다복합 회전식 열수합성 반응기의 이미지
Ⅱ：안전운전.
1. 반응물을 PTFE 부싱 또는 PPL 부싱에 붓고 투여 계수가 0.8 미만인지 확인합니다.
2. 케틀의 하부 개스킷이 올바르게 배치되었는지 확인한 다음 PTFE 또는 PPL 부싱과 상부 개스킷을 넣고 케틀 뚜껑을 먼저 조인 다음 케틀 뚜껑이 비틀어지고 나사로 조여질 때까지 조이십시오.
3、수열 합성 반응기를 히터에 놓고 규정된 가열 속도에 따라 필요한 반응 온도까지 온도를 높입니다.
4. 벨리 내부의 온도가 반응종의 용매의 끓는점보다 낮은 것을 확인할 때 케틀의 뚜껑은 다음 작업을 위해서만 열 수 있습니다.반응이 종료되고 온도가 냉각되면 지정된 냉각 속도에 따라 엄격하게 작동되어야 반응기의 수명을 연장할 수 있습니다.
5. 전기주전자 내부 온도가 자연온도로 냉각된 것을 확인한 후 전기주전자 뚜껑을 나사로 돌려 풀어준 후 뚜껑을 엽니다.
6. 녹과 부식을 피하기 위해 매번 사용한 후에 주전자를 청소하십시오.주전자 본체와 뚜껑 라인 씰을 청소하고 멍으로 인해 손상되지 않도록 각별히 주의하십시오.
Ⅲ：반응기 청소.
1. 처음 수열 반응기를 청소할 때 라이너에 약간의 알카리 또는 물을 약간 넣고 잠시 끓입니다.열수 반응기를 처음 사용하는 경우 빠르게 가열하지 말고 천천히 가열하도록 프로그래밍하거나 온도를 너무 높게 설정하십시오. 그렇지 않으면 PTFE 라이닝이 쉽게 변형됩니다.각각 몇 시간 동안 150°C에서 시작한 다음 200°C에서 몇 시간 더 유지한 다음 제거하고 자연적으로 식힙니다.그 후 열수 반응기의 라이너가 변형되지 않을 때 섭씨 200도의 온도에서 다시 실험을 수행하였다.
2, 수열 합성 반응기의 반응 매체가 다르고 세척 방법도 다릅니다. 실리콘 시스템 인 경우 불화 수소산 또는 알칼리를 첨가하여 가열하고 사용 후 세척 할 수 있습니다.실리콘 금속 시스템인 경우 용해되는 산에 따라 달라지며 염산은 왕수를 사용해야 합니다: 진한 질산과 진한 염산(3:1 비율).예: 물에 녹인 과망간산칼륨을 사용한 다음 진한 염산 3-5mL를 추가하고 반응 케틀에 넣고 잘 밀봉하고 180도에서 5-10시간 동안 열수 반응을 하여 세척된 반응 라이너가 안팎을 깨끗이 합니다.
3. 세척 방법 : 왕수 등 : 진한 질산과 진한 염산의 3대 1 비율 : 실험 반응 종료 시 수열 반응 케틀 혼합 용액에 질산과 물을 1:5 정도 첨가한 후 가열 섭씨 180도에서 약 12시간 동안, 이 데이터는 고정되어 있지 않으며 실험 반응의 세부 사항을 기반으로 해야 합니다. 혼합 용액의 비율은 반드시 1:5일 필요는 없으며 온도는 반드시 180이 아닙니다. 혼합물이 반드시 1:5일 필요는 없으며 온도가 반드시 180°C일 필요는 없습니다.다음은 참조 그림입니다.그러나 이 방법에는 실험의 재현성이 떨어진다는 단점이 있습니다.옥살산 용액은 실험에 따라 160도의 온도에서 6시간 동안 끓인다.
Ⅳ：가스 누출에 대한 원자로 테스트
실험실에서 수열반응을 할 때, 수열합성 반응기는 몇 번을 해도 가스가 누출되는 것을 발견하는데, 수열합성 반응기 정면에서 가스가 누출되는 곳을 어떻게 알아내야 할까요?
열수 합성 반응기는 일반적으로 부피가 12밀리리터에서 수백 리터에 이릅니다.수열합성 반응기의 공기누출 위치를 확인하기 위해서는 먼저 압력을 가한 후 공기누설 소리를 들어보면 보다 분명한 경우에 적용되며 대부분의 경우 반응기누설은 들리지 않는데 이 방법은 소수의 경우에만 적용됩니다.
둘째, 기포가 생성되는지 확인하기 위해 반응기의 다양한 링크에서 물을 떨어뜨리기 위해 점적기를 사용할 수 있습니다.이 방법은 시간이 많이 걸리고 주의 깊은 관찰이 필요합니다.누수에 대한 대략적인 생각이 있거나 이미 누수 부품을 교체하여 누수 시정 여부를 다시 확인해야 하는 분들에게 적합합니다.
가장 간단하고 간단한 방법은 큰 용기를 준비하고 물을 채운 다음 반응기를 물에 완전히 담그고 반응기의 어느 부분에서 기포가 나오는지 확인하는 것입니다.누수를 제거한 후 열풍기로 반응기를 건조시키거나 닦아내십시오.
게시 시간: 2023년 1월 11일