Ⅰ.注意事項：
現在、実験室で一般的に使用されている水加熱反応器はPTFEとPPLの2種類のライナーに分けられ、シェルの材質は304ステンレス鋼と316ステンレス鋼に分けられ、良い材質と悪い材質の違いにより、材質が異なるとサービスが異なることがよくあります。寿命、外で作業するときの PTFE 材料の加熱温度は 230 ℃ を超えないことをお勧めします。PPL 材料は 260 ℃ を超えないことをお勧めします。加熱速度は 5 ℃/min 以下を推奨します。使用できます。反応が完了したら、ケトルを室温まで自然に冷ましてから蓋を開けてください。 ※ケトルが室温まで自然に冷めてから蓋を開ける必要があります。圧力がかかった状態では絶対に分解しないでください。通常のケトルライナーにはケトルの総容積の 70% を超えて充填しないでください。防爆ケトルも 80% を超えて充填する必要はありません。水熱反応器は通常 3.0 MPa の圧力向けに設計されています。反応温度における反応系で発生する混合蒸気圧の最大値が3.0MPa以下であることを確認してご使用ください。熱水ケトルには過圧逃がし装置がないため、危険を避けるために過度の温度や圧力で使用しないでください。ケトルのインナーライナーは高分子プラスチックであるテフロンまたはPPLで作られているため、高温時の熱上昇による変形やライナーの圧迫を避けるために、使い始めは蓋をきつく締めすぎないでください。
以下の特性を持つ反応には水熱合成反応器の使用は推奨されません（下記）。
1. 溶媒の沸点が 60°C 未満である (例: エーテル、アセトン、ジクロロメタンなど)。
2. 反応中に多量のガスが発生します。
3. 引火性、爆発性、または揮発性の毒性を有し、危険性の度合いが極めて高いもの
4. 反応時間が 100 時間を超え、温度が常に 250°C 以上になります。
PPLとPTFEをライニングした水熱合成反応器のイメージ。
多組合せ回転式水熱合成炉のイメージ
Ⅱ：安全な操作。
1. 反応物を PTFE ブッシングまたは PPL ブッシングに注ぎ、注入係数が 0.8 未満であることを確認します。
2. ケトルの下部ガスケットが正しい位置にあることを確認してから、PTFE または PPL ブッシュと上部ガスケットを入れ、最初にケトルの蓋を締めてから、ケトルの蓋をねじって締めるまでねじ込みます。
3、水熱合成反応器をヒーターに設置し、所定の昇温速度に従って必要な反応温度まで昇温します。
4. ベリー内の温度が反応種の溶媒の沸点より低いことを確認した場合、ケトルの蓋を開けてのみ次の操作を行うことができます。反応が終了して温度が下がったときも、反応器の耐用年数を延ばすために、指定された冷却速度に従って操作する必要があります。
5. ケトル内の温度が自然温度まで下がったことを確認してから、ケトルの蓋をネジで回して緩め、蓋を開けます。
6. 錆や腐食を避けるために、使用後は毎回ケトルを適時に掃除してください。ケトル本体と蓋のラインシールを掃除し、打撲による損傷を防ぐために細心の注意を払ってください。
Ⅲ：反応器の洗浄。
1. 熱水反応炉を初めて洗浄する場合は、ライナーにアルカリまたは水を少量加え、しばらく沸騰させます。初めて水熱反応器を使用するときは、急激に加熱せず、ゆっくりと加熱するようにプログラムしたり、温度を上げすぎたりしないようにしてください。そうしないと、PTFE ライニングが変形しやすくなります。150°C でそれぞれ数時間開始し、その後 200°C でさらに数時間保持し、その後取り出して自然に冷却します。その後、水熱反応器のライナーが変形していないようであれば、摂氏 200 度の温度で実験が再度実行されます。
2、水熱合成反応器の反応媒体が異なり、洗浄方法も異なります。シリコン系の場合、使用後にフッ化水素酸またはアルカリを加えて加熱し、洗浄することができます。金属ケイ素系の場合、どのような酸に溶解するかによって異なり、塩酸は王水、つまり濃硝酸と濃塩酸（3対1の比率）を使用する必要があります。例: 過マンガン酸カリウムを水に溶かしたものを使用し、濃塩酸 3 ～ 5 mL を加え、反応釜に入れてしっかりと密閉し、180 度で 5 ～ 10 時間水熱反応させ、洗い出された反応ライナーがきれいになるようにします。内側も外側もきれいに。
3.洗浄方法：王水：濃硝酸と濃塩酸の3対1の割合：実験反応終了後、水熱反応釜の混合溶液に硝酸と水を約1：5で加え、加熱します。摂氏 180 度で約 12 時間、これらのデータは固定されていません。実験反応の詳細に基づく必要があります。混合溶液の比率は必ずしも 1:5 である必要はなく、温度は必ずしも 180 である必要はありません。混合物は必ずしも 1:5 である必要はなく、温度は必ずしも 180°C である必要はありません。ここに参考図があります。ただし、この方法には実験の再現性が低くなるという欠点があります。実験に応じて、シュウ酸溶液を 160 度の温度で 6 時間沸騰させます。
Ⅳ：原子炉のガス漏れ試験
実験室で水熱反応をやっていると、何度やっても水熱合成反応器からガス漏れが発生するのですが、水熱合成反応器のどこから漏れているかはどうやって調べればよいのでしょうか？
水熱合成反応器の容積は一般に十数ミリリットルから数百リットルの範囲に及びます。水熱合成反応器からの空気漏れの位置を確認するには、まず圧力を加えてから空気漏れの音を聞くことができます。これはより明らかなものに当てはまりますが、ほとんどの場合、反応器の漏れは聞こえません。この方法はいくつかの場合にのみ適用されます。
次に、スポイトを使用してリアクター内のさまざまなリンクから水を滴下し、泡が発生するかどうかを確認します。この方法は時間がかかり、注意深く観察する必要があります。漏れのおおよその見当がついている方や、すでに漏れている部品を交換し、漏れが修正されているかどうかを再度確認する必要がある方に適しています。
最も簡単で簡単な方法は、大きな容器を用意し、その中に水を入れ、反応器を完全に水に浸し、反応器のどの部分から泡が出ているかを確認することです。漏れを拾った後、リアクターを熱風ブロワーで乾燥させるか、拭いて乾かします。
投稿日時: 2023 年 1 月 11 日