Ⅰ.Note:
Allo stato attuale, il reattore riscaldato ad acqua comunemente usato in laboratorio è diviso in PTFE e PPL due tipi di rivestimento, il materiale del guscio è diviso in acciaio inossidabile 304 e acciaio inossidabile 316, a causa della differenza tra materiali buoni e cattivi spesso materiali diversi hanno un servizio diverso durata, si consiglia di non superare i 230 ℃ del materiale PTFE quando si lavora al di fuori della temperatura di riscaldamento, si consiglia di non superare i 260 ℃ del materiale PPL e si consiglia di utilizzare la velocità di riscaldamento ≤ 5 ℃ / min.Quando la reazione è completata, il bollitore deve essere raffreddato naturalmente a temperatura ambiente prima di aprire il coperchio, * Si noti che il bollitore deve essere raffreddato naturalmente a temperatura ambiente prima di aprire il coperchio.Non smontare mai sotto pressione.Il normale rivestimento del bollitore non deve essere riempito con più del 70% del volume totale del bollitore.Anche i bollitori antideflagranti devono essere riempiti a non più dell'80%.Il reattore idrotermico è normalmente progettato per una pressione di 3,0 MPa.Assicurarsi che il valore massimo della tensione di vapore misto generata dal sistema di reazione alla temperatura di reazione sia inferiore a 3,0 MPa prima dell'uso.Il bollitore idrotermico non dispone di un dispositivo di sovrappressione e non deve essere utilizzato a temperature o pressioni eccessive per evitare pericoli.Poiché il rivestimento interno del bollitore è realizzato in Teflon o PPL, entrambi materiali plastici ad alto peso molecolare, il coperchio non deve essere stretto troppo stretto al primo utilizzo per evitare la deformazione causata dall'aumento di calore e dalla compressione del rivestimento ad alte temperature.
L'uso del reattore di sintesi idrotermale non è raccomandato per le reazioni con le seguenti caratteristiche (sotto).
1. Il punto di ebollizione del solvente è inferiore a 60°C (es. etere, acetone, diclorometano, ecc.)
2. Durante la reazione viene generata una grande quantità di gas.
3. Il materiale ha proprietà infiammabili o esplosive o ha una tossicità volatile e il grado è estremamente pericoloso
4. La durata della reazione supera le 100 ore e la temperatura è sempre superiore a 250°C.
L'immagine del Reattore di Sintesi Idrotermale per PPL e PTFE rivestito.
L'immagine del reattore di sintesi idrotermale di tipo rotativo multi-combinazione
Ⅱ：Funzionamento sicuro.
1. Versare il reagente nella boccola in PTFE o nella boccola in PPL e assicurarsi che il fattore di dosaggio sia inferiore a 0,8.
2. Assicurarsi che la guarnizione inferiore del bollitore sia posizionata correttamente, quindi inserire la boccola in PTFE o PPL e la guarnizione superiore, serrare prima il coperchio del bollitore, quindi avvitare il coperchio del bollitore finché non è attorcigliato e serrato con una vite.
3、Posizionare il reattore di sintesi idrotermale nel riscaldatore e aumentare la temperatura alla temperatura di reazione richiesta in base alla velocità di riscaldamento prescritta.
4. Quando si conferma che la temperatura all'interno della pancia è inferiore al punto di ebollizione del solvente delle specie reagenti, il coperchio del bollitore può essere aperto solo per il successivo funzionamento.Quando la reazione è terminata e la temperatura si è raffreddata, dovrebbe anche essere azionata in stretta conformità con la velocità di raffreddamento specificata per aiutare a prolungare la durata del reattore.
5. Dopo aver confermato che la temperatura all'interno del bollitore si è raffreddata alla sua temperatura naturale, allentare prima il coperchio del bollitore ruotandolo con una vite, quindi aprire il coperchio.
6. Pulire il bollitore in tempo dopo ogni utilizzo per evitare ruggine e corrosione.Prestare la massima attenzione per pulire il corpo del bollitore e le guarnizioni della linea del coperchio ed evitare che vengano danneggiati da ammaccature.
Ⅲ：Pulizia del reattore.
1. Quando si pulisce il reattore idrotermico per la prima volta, aggiungere leggermente alcali o acqua al rivestimento e farlo bollire per un po' di tempo.Quando si utilizza il reattore idrotermico per la prima volta, assicurarsi di non riscaldarlo rapidamente, ma di programmare lentamente il riscaldamento e di non aumentare troppo la temperatura, altrimenti il rivestimento in PTFE si deformerà facilmente.Iniziare a 150°C rispettivamente per alcune ore, quindi mantenere a 200°C per qualche altra ora, dopodiché rimuovere e raffreddare naturalmente.Successivamente l'esperimento viene ripetuto ad una temperatura di 200 gradi Celsius quando il liner del reattore idrotermale non appare deformato.
2、Il mezzo di reazione del reattore di sintesi idrotermale è diverso, anche il metodo di pulizia è diverso. Se si tratta di un sistema di silicio, è possibile aggiungere un po' di acido fluoridrico o alcali per riscaldarlo e lavarlo dopo l'uso;se è un sistema di silicio metallico, dipende dall'acido in cui è disciolto e l'acido cloridrico deve usare acqua regia: acido nitrico concentrato e acido cloridrico concentrato (rapporto tre a uno).Ad esempio: utilizzare permanganato di potassio sciolto in acqua, quindi aggiungere 3-5 ml di acido cloridrico concentrato, metterlo nel bollitore di reazione e sigillarlo bene, 180 gradi di reazione idrotermale per 5-10 ore, in modo che il rivestimento di reazione lavato sia pulito dentro e fuori.
3. Metodi di pulizia: come acqua regia: acido nitrico concentrato e acido cloridrico concentrato rapporto tre a uno: alla fine della reazione sperimentale, aggiungere circa 1:5 di acido nitrico e acqua nella soluzione mista del bollitore di reazione idrotermale, quindi riscaldata a 180 gradi Celsius per circa 12 ore, questi dati non sono fissi, devono essere basati sulle specifiche della tua reazione sperimentale, il rapporto della soluzione mista non è necessariamente 1:5, la temperatura non è necessariamente a 180 Il rapporto del la miscela potrebbe non essere necessariamente 1:5 e la temperatura potrebbe non essere necessariamente 180°C.Ecco una figura di riferimento per te.Tuttavia, c'è uno svantaggio di questo metodo, che è che rende l'esperimento meno riproducibile.La soluzione di acido ossalico viene fatta bollire per 6 ore a una temperatura di 160 gradi a seconda dell'esperimento.
Ⅳ：Test del reattore per perdite di gas
Quando eseguiamo reazioni idrotermali in laboratorio, scopriamo che il reattore di sintesi idrotermale ha una perdita di gas, non importa quante volte lo facciamo, come dovremmo scoprire dove perde di fronte a un reattore di sintesi idrotermale?
Il reattore di sintesi idrotermale varia generalmente da una dozzina di millilitri a diverse centinaia di litri di volume.Per verificare la posizione della perdita d'aria dal reattore di sintesi idrotermale, è possibile prima applicare pressione e quindi ascoltare il suono della perdita d'aria, questo vale per quelli più evidenti, nella maggior parte dei casi la perdita del reattore non è udibile, questo metodo è applicabile solo in pochi casi.
In secondo luogo, puoi usare un contagocce per gocciolare l'acqua dai vari collegamenti nel reattore per vedere se vengono prodotte bolle.Questo metodo richiede tempo e richiede un'attenta osservazione.È adatto a coloro che hanno un'idea approssimativa di una perdita o che hanno già sostituito una parte che perde e devono verificare nuovamente se la perdita è stata corretta.
Il metodo più diretto e semplice è preparare un grande contenitore, riempirlo d'acqua e poi immergere completamente il reattore nell'acqua per vedere da quale parte del reattore fuoriescono le bolle.Dopo aver raccolto le perdite, asciugare il reattore con un soffiatore ad aria calda o asciugarlo.
Tempo di pubblicazione: Jan-11-2023