Ⅰ.Remarques :
À l'heure actuelle, le réacteur chauffé à l'eau couramment utilisé en laboratoire est divisé en PTFE et PPL deux types de revêtement, le matériau de la coque est divisé en acier inoxydable 304 et en acier inoxydable 316, en raison de la différence entre les bons et les mauvais matériaux, souvent différents matériaux ont un service différent. durée de vie, le matériau PTFE lorsque vous travaillez en dehors de la température de chauffage est recommandé de ne pas dépasser 230 ℃, le matériau PPL est recommandé de ne pas dépasser 260 ℃, et le taux de chauffage est recommandé ≤ 5 ℃ / min, peut être utilisé.Lorsque la réaction est terminée, la bouilloire doit être refroidie naturellement à température ambiante avant d'ouvrir le couvercle. *Notez que la bouilloire doit être refroidie naturellement à température ambiante avant d'ouvrir le couvercle.Ne jamais démonter sous pression.Le revêtement intérieur normal de la bouilloire ne doit pas être rempli à plus de 70 % du volume total de la bouilloire.Les bouilloires antidéflagrantes doivent également être remplies à 80 % maximum.Le réacteur hydrothermique est normalement conçu pour une pression de 3,0 MPa.Assurez-vous que la valeur maximale de la pression de vapeur mixte générée par le système de réaction à la température de réaction est inférieure à 3,0 MPa avant utilisation.La bouilloire hydrothermale n'a pas de dispositif de surpression et ne doit pas être utilisée à des températures ou des pressions excessives pour éviter tout danger.Comme la doublure intérieure de la bouilloire est en téflon ou en PPL, qui sont tous deux des plastiques à haut poids moléculaire, le couvercle ne doit pas être trop serré lors de la première utilisation pour éviter la déformation causée par l'augmentation de la chaleur et la compression de la doublure à des températures élevées.
L'utilisation d'un réacteur de synthèse hydrothermique n'est pas recommandée pour les réactions présentant les caractéristiques suivantes (ci-dessous).
1. Le point d'ébullition du solvant est inférieur à 60°C (par exemple éther, acétone, dichlorométhane, etc.)
2. Une grande quantité de gaz est générée pendant la réaction.
3. Le matériau a des propriétés inflammables ou explosives ou est volatil en toxicité et le degré est extrêmement dangereux
4. La durée de la réaction dépasse 100 h et la température est toujours supérieure à 250°C.
L'image du réacteur de synthèse hydrothermale pour PPL et revêtement PTFE.
L'image du réacteur de synthèse hydrothermale de type rotatif multi-combinaison
Ⅱ：Fonctionnement en toute sécurité.
1. Versez le réactif dans la douille PTFE ou la douille PPL et assurez-vous que le facteur de dosage est inférieur à 0,8.
2. Assurez-vous que le joint inférieur de la bouilloire est correctement positionné, puis placez la bague PTFE ou PPL et le joint supérieur, serrez d'abord le couvercle de la bouilloire, puis vissez le couvercle de la bouilloire jusqu'à ce qu'il soit tordu et serré avec une vis.
3, placez le réacteur de synthèse hydrothermique dans le réchauffeur et augmentez la température à la température de réaction requise en fonction de la vitesse de chauffage prescrite.
4. Lors de la confirmation que la température à l'intérieur du ventre est inférieure au point d'ébullition du solvant de l'espèce réactive, le couvercle de la bouilloire ne peut être ouvert que pour une opération ultérieure.Lorsque la réaction est terminée et que la température est refroidie, elle doit également être opérée en stricte conformité avec la vitesse de refroidissement spécifiée pour aider à prolonger la durée de vie du réacteur.
5. Après avoir confirmé que la température à l'intérieur de la bouilloire s'est refroidie à sa température naturelle, desserrez d'abord le couvercle de la bouilloire en le tournant avec une vis, puis ouvrez le couvercle.
6. Nettoyez la bouilloire à temps après chaque utilisation pour éviter la rouille et la corrosion.Prenez des précautions supplémentaires pour nettoyer le corps de la bouilloire et les joints d'étanchéité du couvercle et évitez qu'ils ne soient endommagés par des contusions.
Ⅲ：Nettoyage du réacteur.
1. Lors du premier nettoyage du réacteur hydrothermique, ajoutez légèrement de l'alcali ou de l'eau au revêtement et faites-le bouillir pendant un certain temps.Lors de la première utilisation du réacteur hydrothermal, veillez à ne pas le chauffer rapidement, mais à programmer lentement la montée en température ni à monter la température trop haut, sinon le revêtement PTFE se déformera facilement.Commencez à 150°C pendant quelques heures respectivement, puis maintenez à 200°C pendant quelques heures de plus, après quoi retirer et refroidir naturellement.Ensuite, l'expérience est refaite à une température de 200 degrés Celsius lorsque le revêtement du réacteur hydrothermal ne semble pas déformé.
2, le milieu de réaction du réacteur de synthèse hydrothermique est différent, la méthode de nettoyage est également différente. S'il s'agit d'un système au silicium, vous pouvez ajouter de l'acide fluorhydrique ou de l'alcali pour le chauffer et le laver après utilisation.s'il s'agit d'un système de silicium métallique, cela dépend de l'acide dans lequel il est dissous, et l'acide chlorhydrique doit utiliser de l'eau régale : acide nitrique concentré et acide chlorhydrique concentré (rapport de trois à un).Par exemple: utilisez du permanganate de potassium dissous dans de l'eau, puis ajoutez 3 à 5 ml d'acide chlorhydrique concentré, mettez-le dans la bouilloire de réaction et scellez-le bien, 180 degrés de réaction hydrothermale pendant 5 à 10 heures, de sorte que la doublure de réaction lavée soit propre à l'intérieur et à l'extérieur.
3. Méthodes de nettoyage: telles que l'eau régale: acide nitrique concentré et acide chlorhydrique concentré trois pour un: à la fin de la réaction expérimentale, ajoutez environ 1: 5 d'acide nitrique et d'eau dans la solution mixte de la bouilloire de réaction hydrothermale, puis chauffée à 180 degrés Celsius pendant environ 12 heures, ces données ne sont pas fixes, doivent être basées sur les spécificités de votre réaction expérimentale, le rapport de la solution mélangée n'est pas nécessairement de 1: 5, la température n'est pas nécessairement à 180 Le rapport de la le mélange n'est pas nécessairement de 1:5 et la température n'est pas nécessairement de 180°C.Voici un chiffre de référence pour vous.Cependant, il y a un inconvénient à cette méthode, qui est qu'elle rend l'expérience moins reproductible.La solution d'acide oxalique est bouillie pendant 6 heures à une température de 160 degrés selon l'expérience.
Ⅳ：Test du réacteur pour les fuites de gaz
Lorsque nous faisons des réactions hydrothermales en laboratoire, nous constatons que le réacteur de synthèse hydrothermale a une fuite de gaz peu importe le nombre de fois que nous le faisons, comment savoir où il fuit face à un réacteur de synthèse hydrothermale ?
Le réacteur de synthèse hydrothermale a généralement un volume d'une dizaine de millilitres à plusieurs centaines de litres.Pour vérifier l'emplacement de la fuite d'air du réacteur de synthèse hydrothermale, vous pouvez d'abord appliquer une pression, puis écouter le bruit de la fuite d'air, cela s'applique aux plus évidents, dans la plupart des cas, la fuite du réacteur n'est pas audible, cette méthode est applicable que dans quelques cas.
Deuxièmement, vous pouvez utiliser un compte-gouttes pour égoutter l'eau des différents liens du réacteur pour voir si des bulles se forment.Cette méthode prend du temps et nécessite une observation attentive.Il convient à ceux qui ont une idée approximative d'une fuite ou qui ont déjà remplacé une pièce qui fuit et qui ont besoin de vérifier à nouveau si la fuite a été corrigée.
La méthode la plus directe et la plus simple consiste à préparer un grand récipient, à le remplir d'eau, puis à immerger complètement le réacteur dans l'eau pour voir quelle partie du réacteur a des bulles qui sortent.Après avoir ramassé les fuites, séchez le réacteur avec une soufflerie à air chaud ou essuyez-le.
Heure de publication : 11 janvier 2023