Ⅰ.Notas:
En la actualidad, el reactor calentado por agua de uso común en el laboratorio se divide en dos tipos de revestimiento de PTFE y PPL, el material de la carcasa se divide en acero inoxidable 304 y acero inoxidable 316, debido a la diferencia entre materiales buenos y malos, a menudo diferentes materiales tienen un servicio diferente Vida útil, se recomienda que el material de PTFE cuando se trabaja fuera de la temperatura de calentamiento no supere los 230 ℃, se recomienda que el material de PPL no supere los 260 ℃ y se recomienda una velocidad de calentamiento de ≤ 5 ℃ / min.Cuando se completa la reacción, el hervidor debe enfriarse de forma natural a temperatura ambiente antes de abrir la tapa. *Tenga en cuenta que el hervidor debe enfriarse de forma natural a temperatura ambiente antes de abrir la tapa.Nunca desmonte bajo presión.El revestimiento normal de la marmita no debe llenarse con más del 70 % del volumen total de la marmita.Las teteras a prueba de explosiones también deben llenarse a no más del 80 %.El reactor hidrotermal normalmente se diseña para una presión de 3,0 MPa.Asegúrese de que el valor máximo de la presión de vapor mixto generado por el sistema de reacción a la temperatura de reacción sea inferior a 3,0 MPa antes de su uso.El hervidor hidrotermal no tiene un dispositivo de alivio de sobrepresión y no debe usarse a temperaturas o presiones excesivas para evitar peligros.Como el revestimiento interior del hervidor está hecho de teflón o PPL, ambos plásticos de alto peso molecular, la tapa no debe apretarse demasiado cuando se usa por primera vez para evitar la deformación causada por el aumento de calor y la compresión del revestimiento a altas temperaturas.
No se recomienda el uso del reactor de síntesis hidrotermal para reacciones con las siguientes características (a continuación).
1. El punto de ebullición del disolvente es inferior a 60 °C (p. ej., éter, acetona, diclorometano, etc.)
2. Se genera una gran cantidad de gas durante la reacción.
3. El material tiene propiedades inflamables o explosivas o es volátil en toxicidad y el grado es extremadamente peligroso
4. La duración de la reacción supera las 100 h y la temperatura está siempre por encima de los 250°C.
La imagen del Reactor de Síntesis Hidrotermal para PPL y revestido en PTFE.
La imagen del reactor de síntesis hidrotermal de tipo rotativo de combinación múltiple
Ⅱ：Operación segura.
1. Vierta el reactivo en el casquillo de PTFE o el casquillo de PPL y asegúrese de que el factor de dosificación sea inferior a 0,8.
2. Asegúrese de que la junta inferior de la marmita esté correctamente colocada, luego coloque el buje de PTFE o PPL y la junta superior, apriete primero la tapa de la marmita, luego atornille la tapa de la marmita hasta que quede torcida y apretada con un tornillo.
3、Coloque el reactor de síntesis hidrotermal en el calentador y eleve la temperatura a la temperatura de reacción requerida de acuerdo con la tasa de calentamiento prescrita.
4. Al confirmar que la temperatura dentro del vientre es inferior al punto de ebullición del solvente de las especies reactivas, la tapa del hervidor solo se puede abrir para la operación posterior.Cuando finaliza la reacción y la temperatura se enfría, también debe operarse estrictamente de acuerdo con la velocidad de enfriamiento especificada para ayudar a prolongar la vida útil del reactor.
5. Después de confirmar que la temperatura dentro del hervidor se ha enfriado a su temperatura natural, primero afloje la tapa del hervidor girándola con un tornillo y luego abra la tapa.
6. Limpie el hervidor a tiempo después de cada uso para evitar la oxidación y la corrosión.Tenga mucho cuidado al limpiar el cuerpo de la marmita y los sellos de la línea de la tapa y evitar que se dañen con magulladuras.
Ⅲ：Limpieza de reactores.
1. Cuando limpie el reactor hidrotermal por primera vez, agregue ligeramente un poco de álcali o agua al revestimiento y hiérvalo durante algún tiempo.Cuando utilice el reactor hidrotermal por primera vez, asegúrese de no calentarlo rápidamente, pero programe lentamente el calentamiento ni haga que la temperatura sea demasiado alta, de lo contrario, el revestimiento de PTFE se deformará fácilmente.Comience a 150°C durante unas horas respectivamente, luego mantenga a 200°C durante unas horas más, después de lo cual retire y enfríe naturalmente.Posteriormente se vuelve a realizar el experimento a una temperatura de 200 grados centígrados cuando el revestimiento del reactor hidrotermal no parece estar deformado.
2、El medio de reacción del reactor de síntesis hidrotermal es diferente, el método de limpieza también es diferente. Si es un sistema de silicona, puede agregar un poco de ácido fluorhídrico o álcali para calentarlo y lavarlo después de usarlo;si es un sistema de metal de silicio, depende del ácido en el que se disuelva, y el ácido clorhídrico necesita usar agua regia: ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado (proporción de tres a uno).Por ejemplo: use permanganato de potasio disuelto en agua, luego agregue 3-5 ml de ácido clorhídrico concentrado, colóquelo en el hervidor de reacción y séllelo bien, 180 grados de reacción hidrotermal durante 5-10 horas, de modo que el revestimiento de reacción lavado sea limpio por dentro y por fuera.
3. Métodos de limpieza: como aqua regia: ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado proporción de tres a uno: al final de la reacción experimental, agregue aproximadamente 1:5 de ácido nítrico y agua en la solución mixta del hervidor de reacción hidrotermal, y luego se calienta a 180 grados centígrados durante aproximadamente 12 horas, estos datos no son fijos, deben basarse en los detalles de su reacción experimental, la proporción de solución mixta no es necesariamente 1: 5, la temperatura no es necesariamente a 180 La proporción de la la mezcla puede no ser necesariamente 1:5 y la temperatura puede no ser necesariamente 180°C.Aquí hay una figura de referencia para usted.Sin embargo, hay un inconveniente en este método, que hace que el experimento sea menos reproducible.La solución de ácido oxálico se hierve durante 6 horas a una temperatura de 160 grados dependiendo del experimento.
Ⅳ：Pruebas de reactores para detectar fugas de gas
Al hacer reacciones hidrotermales en el laboratorio, nos encontramos con que el reactor de síntesis hidrotermal tiene fuga de gas no importa las veces que lo hagamos, ¿cómo debemos saber por donde se fuga frente a un reactor de síntesis hidrotermal?
El reactor de síntesis hidrotermal generalmente varía de una docena de mililitros a varios cientos de litros en volumen.Para verificar la ubicación de la fuga de aire del reactor de síntesis hidrotermal, primero puede aplicar presión y luego escuchar el sonido de la fuga de aire, esto se aplica a las más obvias, en la mayoría de los casos, la fuga del reactor no es audible, este método es sólo aplicable en algunos casos.
En segundo lugar, puede usar un gotero para gotear agua de los diversos enlaces en el reactor para ver si se producen burbujas.Este método requiere mucho tiempo y requiere una cuidadosa observación.Es adecuado para aquellos que tienen una idea aproximada de una fuga o que ya han reemplazado una pieza con fugas y necesitan verificar nuevamente si la fuga se ha corregido.
El método más directo y simple es preparar un recipiente grande, llenarlo con agua y luego sumergir el reactor completamente en el agua para ver en qué parte del reactor salen burbujas.Después de recoger las fugas, seque el reactor con un soplador de aire caliente o séquelo.
Hora de publicación: 11-ene-2023