Ⅰ.Hinweise:
Derzeit ist der im Labor üblicherweise verwendete wasserbeheizte Reaktor in zwei Arten von Auskleidungen aus PTFE und PPL unterteilt. Das Schalenmaterial ist in Edelstahl 304 und Edelstahl 316 unterteilt. Aufgrund des Unterschieds zwischen guten und schlechten Materialien haben unterschiedliche Materialien häufig unterschiedliche Verwendungszwecke Lebensdauer, PTFE-Material wird empfohlen, wenn außerhalb der Heiztemperatur 230 °C nicht überschritten werden, PPL-Material wird empfohlen, 260 °C nicht zu überschreiten, und die Heizrate wird ≤ 5 °C/min empfohlen, kann verwendet werden.Wenn die Reaktion abgeschlossen ist, sollte der Wasserkocher vor dem Öffnen des Deckels auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt werden. *Beachten Sie, dass der Wasserkocher vor dem Öffnen des Deckels auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt werden sollte.Zerlegen Sie niemals unter Druck.Der normale Wasserkochereinsatz sollte nicht zu mehr als 70 % des gesamten Wasserkochervolumens gefüllt sein.Auch explosionsgeschützte Wasserkocher sollten maximal zu 80 % gefüllt sein.Der Hydrothermalreaktor ist normalerweise für einen Druck von 3,0 MPa ausgelegt.Stellen Sie vor der Verwendung sicher, dass der maximale Wert des vom Reaktionssystem bei der Reaktionstemperatur erzeugten Mischdampfdrucks unter 3,0 MPa liegt.Der Hydrothermalkessel verfügt nicht über eine Überdruckentlastungsvorrichtung und sollte zur Vermeidung von Gefahren nicht bei übermäßigen Temperaturen oder Drücken verwendet werden.Da die Innenauskleidung des Wasserkochers aus Teflon oder PPL besteht, beides hochmolekulare Kunststoffe, sollte der Deckel beim ersten Gebrauch nicht zu fest angezogen werden, um Verformungen durch den Hitzeanstieg und das Zusammendrücken der Auskleidung bei hohen Temperaturen zu vermeiden.
Die Verwendung eines hydrothermischen Synthesereaktors wird für Reaktionen mit den folgenden Eigenschaften (unten) nicht empfohlen.
1. Der Siedepunkt des Lösungsmittels liegt unter 60 °C (z. B. Ether, Aceton, Dichlormethan usw.)
2. Während der Reaktion entsteht eine große Menge Gas.
3. Das Material hat brennbare oder explosive Eigenschaften oder weist eine flüchtige Toxizität auf und der Grad ist äußerst gefährlich
4. Die Reaktionsdauer beträgt mehr als 100 Stunden und die Temperatur liegt immer über 250 °C.
Das Bild des hydrothermischen Synthesereaktors für PPL und PTFE ausgekleidet.
Das Bild eines Multikombinations-Rotationsreaktors für die hydrothermale Synthese
Ⅱ: Sicherer Betrieb.
1. Gießen Sie den Reaktanten in die PTFE- oder PPL-Buchse und stellen Sie sicher, dass der Dosierfaktor weniger als 0,8 beträgt.
2. Stellen Sie sicher, dass die untere Dichtung des Wasserkochers richtig positioniert ist, setzen Sie dann die PTFE- oder PPL-Buchse und die obere Dichtung ein, ziehen Sie zuerst den Wasserkocherdeckel fest und schrauben Sie dann den Wasserkocherdeckel fest, bis er verdreht und mit einer Schraube festgezogen ist.
3、Stellen Sie den Hydrothermalsynthesereaktor in die Heizung und erhöhen Sie die Temperatur entsprechend der vorgeschriebenen Heizrate auf die erforderliche Reaktionstemperatur.
4. Wenn bestätigt wird, dass die Temperatur im Bauch unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels der Reaktantenspezies liegt, kann der Deckel des Kessels nur für den anschließenden Betrieb geöffnet werden.Wenn die Reaktion beendet ist und die Temperatur abgekühlt ist, sollte der Betrieb ebenfalls streng nach der angegebenen Abkühlgeschwindigkeit erfolgen, um die Lebensdauer des Reaktors zu verlängern.
5. Nachdem Sie sich vergewissert haben, dass die Temperatur im Inneren des Wasserkochers auf die natürliche Temperatur abgekühlt ist, lösen Sie zunächst den Wasserkocherdeckel, indem Sie ihn mit einer Schraube drehen, und öffnen Sie dann den Deckel.
6. Reinigen Sie den Wasserkocher rechtzeitig nach jedem Gebrauch, um Rost und Korrosion zu vermeiden.Achten Sie besonders darauf, das Gehäuse des Wasserkochers und die Dichtungen der Deckellinie zu reinigen und zu verhindern, dass sie durch Druckstellen beschädigt werden.
Ⅲ:Reaktorreinigung.
1. Wenn Sie den Hydrothermalreaktor zum ersten Mal reinigen, geben Sie etwas Alkali oder Wasser in die Auskleidung und lassen Sie es einige Zeit kochen.Wenn Sie den Hydrothermalreaktor zum ersten Mal verwenden, achten Sie darauf, ihn nicht zu schnell aufzuheizen, sondern das Aufheizen langsam zu programmieren und die Temperatur nicht zu hoch einzustellen, da sonst die PTFE-Auskleidung leicht verformt wird.Beginnen Sie jeweils einige Stunden bei 150 °C, halten Sie sie dann noch einige weitere Stunden bei 200 °C, nehmen Sie sie dann heraus und lassen Sie sie auf natürliche Weise abkühlen.Anschließend wird das Experiment erneut bei einer Temperatur von 200 Grad Celsius durchgeführt, wenn die Auskleidung des Hydrothermalreaktors keine Verformungen aufweist.
2、Das Reaktionsmedium des Hydrothermalsynthesereaktors ist unterschiedlich, auch die Reinigungsmethode ist unterschiedlich. Wenn es sich um ein Siliziumsystem handelt, können Sie etwas Flusssäure oder Alkali hinzufügen, um es zu erhitzen und nach Gebrauch zu waschen;Wenn es sich um ein Siliziummetallsystem handelt, hängt es davon ab, in welcher Säure es gelöst ist, und Salzsäure muss Königswasser verwenden: konzentrierte Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure (Verhältnis drei zu eins).Zum Beispiel: In Wasser gelöstes Kaliumpermanganat verwenden, dann 3-5 ml konzentrierte Salzsäure hinzufügen, in den Reaktionskessel geben und gut verschließen, 180 Grad hydrothermale Reaktion für 5-10 Stunden, so dass der ausgewaschene Reaktionsliner entsteht innen und außen reinigen.
3. Reinigungsmethoden: wie Königswasser: konzentrierte Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure im Verhältnis drei zu eins: Am Ende der experimentellen Reaktion etwa 1:5 Salpetersäure und Wasser in die gemischte Lösung des hydrothermischen Reaktionskessels geben und dann erhitzen Diese Daten sind nicht festgelegt und müssen auf den Besonderheiten Ihrer experimentellen Reaktion basieren. Das Verhältnis der gemischten Lösung beträgt nicht unbedingt 1:5 und die Temperatur muss nicht unbedingt 180 betragen Das Mischungsverhältnis muss nicht unbedingt 1:5 sein und die Temperatur muss nicht unbedingt 180 °C betragen.Hier ist eine Referenzzahl für Sie.Diese Methode hat jedoch den Nachteil, dass sie das Experiment weniger reproduzierbar macht.Die Oxalsäurelösung wird je nach Versuch 6 Stunden lang bei einer Temperatur von 160 Grad gekocht.
Ⅳ:Reaktorprüfung auf Gaslecks
Wenn wir hydrothermale Reaktionen im Labor durchführen, stellen wir fest, dass der Hydrothermalsynthesereaktor ein Gasleck aufweist, egal wie oft wir es tun. Wie sollen wir angesichts eines Hydrothermalsynthesereaktors herausfinden, wo es austritt?
Der Hydrothermalsynthesereaktor hat im Allgemeinen ein Volumen von einem Dutzend Milliliter bis zu mehreren Hundert Litern.Um den Ort der Luftleckage aus dem Hydrothermalsynthesereaktor zu überprüfen, können Sie zunächst Druck ausüben und dann auf das Geräusch der Luftleckage hören. Dies gilt für die offensichtlicheren Fälle. In den meisten Fällen ist die Reaktorleckage nicht hörbar, diese Methode jedoch nur in wenigen Fällen anwendbar.
Zweitens können Sie mit einer Pipette Wasser aus den verschiedenen Verbindungen im Reaktor tropfen, um zu sehen, ob Blasen entstehen.Diese Methode ist zeitaufwändig und erfordert eine sorgfältige Beobachtung.Es eignet sich für alle, die eine ungefähre Vorstellung von einem Leck haben oder bereits ein undichtes Teil ausgetauscht haben und noch einmal prüfen müssen, ob das Leck behoben wurde.
Die unkomplizierteste und einfachste Methode besteht darin, einen großen Behälter vorzubereiten, ihn mit Wasser zu füllen und dann den Reaktor vollständig in das Wasser einzutauchen, um zu sehen, an welchem Teil des Reaktors Blasen austreten.Nachdem Sie die Lecks beseitigt haben, blasen Sie den Reaktor mit einem Heißluftgebläse trocken oder wischen ihn trocken.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 11. Januar 2023