Ⅰ.Нататкі:
У цяперашні час лабараторны рэактар з вадзяным падагрэвам дзеліцца на два віды ўкладыша з PTFE і PPL, матэрыял абалонкі падзелены на нержавеючую сталь 304 і нержавеючую сталь 316, з-за розніцы паміж добрымі і дрэннымі матэрыяламі часта розныя матэрыялы маюць розныя паслугі тэрмін службы, PTFE матэрыял пры працы па-за тэмпературай нагрэву не рэкамендуецца перавышаць 230 ℃, матэрыял PPL не рэкамендуецца перавышаць 260 ℃, а хуткасць нагрэву рэкамендуецца ≤ 5 ℃ / мін, можна выкарыстоўваць.Пасля завяршэння рэакцыі чайнік трэба астудзіць натуральным шляхам да пакаёвай тэмпературы, перш чым адкрываць вечка. *Звярніце ўвагу, што чайнік павінен быць астуджаны натуральным шляхам да пакаёвай тэмпературы, перш чым адкрываць вечка.Ніколі не разбірайце пад ціскам.Звычайная падкладка для чайніка не павінна запаўняцца больш чым на 70% ад агульнага аб'ёму чайніка.Выбуховабяспечныя чайнікі таксама павінны быць напоўнены не больш чым на 80%.Гідратэрмальны рэактар звычайна разлічаны на ціск 3,0 МПа.Перад выкарыстаннем пераканайцеся, што максімальнае значэнне ціску змешанай пары, якое ствараецца рэакцыйнай сістэмай пры тэмпературы рэакцыі, ніжэй за 3,0 МПа.Гідратэрмальны чайнік не мае прылады для скіду залішняга ціску і не павінен выкарыстоўвацца пры празмерных тэмпературах або ціску, каб пазбегнуць небяспекі.Паколькі ўнутраная абалонка чайніка зроблена з тэфлону або PPL, абодва з якіх з'яўляюцца высокамалекулярнымі пластмасамі, вечка не павінна быць зацягнута занадта моцна пры першым выкарыстанні, каб пазбегнуць дэфармацыі, выкліканай павышэннем тэмпературы і сцісканнем гільзы пры высокіх тэмпературах.
Выкарыстанне гідратэрмальнага рэактара сінтэзу не рэкамендуецца для рэакцый з наступнымі характарыстыкамі (ніжэй).
1. Тэмпература кіпення растваральніка ніжэй за 60°C (напрыклад, эфір, ацэтон, дыхларметан і інш.)
2. Падчас рэакцыі ўтвараецца вялікая колькасць газу.
3. Матэрыял валодае вогненебяспечнымі або выбуховымі ўласцівасцямі або з'яўляецца лятучым таксічным і вельмі небяспечным
4. Працягласць рэакцыі перавышае 100 гадзін, а тэмпература заўсёды вышэй за 250 °C.
Відарыс рэактара гідратэрмальнага сінтэзу для PPL і PTFE.
Выява мультыкамбінацыйнага ротарнага гідратэрмальнага рэактара сінтэзу
Ⅱ: бяспечная эксплуатацыя.
1. Наліце рэагент ва ўтулку PTFE або PPL і пераканайцеся, што каэфіцыент дазавання меншы за 0,8.
2. Упэўніцеся, што ніжняя пракладка чайніка правільна размешчана, затым устаўце ўтулку з PTFE або PPL і верхнюю пракладку, спачатку зацягніце вечка чайніка, затым закруціце вечка чайніка, пакуль яна не закруціцца і не зацягнецца шрубай.
3、Змесціце рэактар гідратэрмальнага сінтэзу ў награвальнік і падніміце тэмпературу да неабходнай тэмпературы рэакцыі ў адпаведнасці з прадпісанай хуткасцю нагрэву.
4. Пры пацверджанні таго, што тэмпература ўнутры жывата ніжэй тэмпературы кіпення растваральніка тыпу рэагента, вечка чайніка можа быць адкрыта толькі для наступнай працы.Калі рэакцыя завершана і тэмпература панізіцца, ён таксама павінен працаваць у строгай адпаведнасці з вызначанай хуткасцю астуджэння, каб падоўжыць тэрмін службы рэактара.
5. Пераканаўшыся, што тэмпература ўнутры чайніка астыла да натуральнай тэмпературы, спачатку аслабце вечка чайніка, закруціўшы яе шрубай, затым адкрыйце крышку.
6. Своечасова чысціце чайнік пасля кожнага выкарыстання, каб пазбегнуць іржы і карозіі.Праяўляйце асаблівую асцярожнасць, каб ачысціць корпус чайніка і ўшчыльнення лініі вечка і прадухіліць іх пашкоджанне сінякамі.
Ⅲ：Ачыстка рэактара.
1. Пры першай ачыстцы гідратэрмальнага рэактара злёгку дадайце ў гільзу трохі шчолачы або вады і пракіпяціце некаторы час.Калі вы выкарыстоўваеце гідратэрмальны рэактар у першы раз, не награвайце яго хутка, а павольна запраграмуйце нагрэў і не падымайце тэмпературу занадта высокай, у адваротным выпадку пакрыццё з ПТФЭ лёгка дэфармуецца.Пачніце пры тэмпературы 150°C на працягу некалькіх гадзін адпаведна, потым вытрымаеце пры 200°C яшчэ некалькі гадзін, пасля чаго выміце і астудзіце натуральным шляхам.Пасля гэтага эксперымент праводзіцца зноў пры тэмпературы 200 градусаў Цэльсія, калі гільза гідратэрмальнага рэактара не выглядае дэфармаванай.
2. Рэакцыйнае асяроддзе рэактара гідратэрмальнага сінтэзу адрозніваецца, метад ачысткі таксама адрозніваецца. Калі гэта крамянёвая сістэма, вы можаце дадаць трохі плавікавай кіслаты або шчолачы для награвання і прамывання пасля выкарыстання;калі гэта металічны крэмній, гэта залежыць ад таго, у якой кіслаце ён раствораны, і для салянай кіслаты трэба выкарыстоўваць царскую гарэлку: канцэнтраваную азотную кіслату і канцэнтраваную саляную кіслату (суадносіны тры да аднаго).Напрыклад: выкарыстоўвайце перманганат калію, раствораны ў вадзе, затым дадайце 3-5 мл канцэнтраванай салянай кіслаты, пастаўце ў рэакцыянны чайнік і добра зачыніце, 180 градусаў гідратэрмальнай рэакцыі на працягу 5-10 гадзін, каб прамыты рэакцыйны лайнер быў абаронены. чысты ўнутры і звонку.
3. Метады ачысткі: такія як царская гарэлка: канцэнтраваная азотная кіслата і канцэнтраваная саляная кіслата ў суадносінах тры да аднаго: у канцы эксперыментальнай рэакцыі дадайце прыкладна 1:5 азотную кіслату і ваду ў змешаны раствор для гідратэрмальнай рэакцыі, а затым нагрэйце да 180 градусаў Цэльсія на працягу прыкладна 12 гадзін, гэтыя даныя не з'яўляюцца фіксаванымі, павінны грунтавацца на асаблівасцях вашай эксперыментальнай рэакцыі, суадносіны змешанага раствора неабавязкова 1:5, тэмпература неабавязкова 180 Суадносіны сумесь неабавязкова можа быць 1:5 і тэмпература неабавязкова можа быць 180°C.Вось эталонная лічба для вас.Аднак у гэтага метаду ёсць недахоп, які робіць эксперымент менш узнаўляльным.Раствор шчаўевай кіслаты кіпяцяць 6 гадзін пры тэмпературы 160 градусаў у залежнасці ад вопыту.
Ⅳ：Праверка рэактара на ўцечку газу
Калі мы праводзім гідратэрмальныя рэакцыі ў лабараторыі, мы выяўляем, што рэактар гідратэрмальнага сінтэзу мае ўцечку газу незалежна ад таго, колькі разоў мы гэта робім, як мы павінны даведацца, дзе ён уцечка перад рэактарам гідратэрмальнага сінтэзу?
Рэактар гідратэрмальнага сінтэзу звычайна мае аб'ём ад дзесяткаў мілілітраў да некалькіх сотняў літраў.Каб праверыць месца ўцечкі паветра з рэактара гідратэрмальнага сінтэзу, вы можаце спачатку прыкласці ціск, а потым паслухаць гук уцечкі паветра, гэта датычыцца больш відавочных уцечак, у большасці выпадкаў уцечка з рэактара не чутная, гэты метад прымяняецца толькі ў некалькіх выпадках.
Па-другое, вы можаце выкарыстоўваць кропельніцу, каб капнуць ваду з розных звёнаў у рэактары, каб убачыць, ці ўтворацца бурбалкі.Гэты метад займае шмат часу і патрабуе ўважлівага назірання.Ён падыходзіць для тых, хто мае прыблізнае ўяўленне аб уцечцы або хто ўжо замяніў негерметычную дэталь і павінен яшчэ раз праверыць, ці была ўцечка ліквідавана.
Самы зразумелы і просты спосаб - падрыхтаваць вялікую ёмістасць, напоўніць яе вадой, а затым цалкам пагрузіць рэактар у ваду, каб убачыць, з якой часткі рэактара выходзяць бурбалкі.Пасля збору ўцечак высушыце рэактар фенам або вытрыце яго насуха.
Час публікацыі: 11 студзеня 2023 г