Ⅰ. ملاحظات:
في الوقت الحاضر ، ينقسم المفاعل المسخن بالماء المستخدم في المختبر إلى نوعين من البطانة PTFE و PPL ، وتنقسم مادة الغلاف إلى 304 من الفولاذ المقاوم للصدأ و 316 الفولاذ المقاوم للصدأ ، نظرًا للاختلاف بين المواد الجيدة والسيئة ، غالبًا ما يكون للمواد المختلفة خدمة مختلفة الحياة ، يوصى بعدم تجاوز مادة PTFE عند العمل خارج درجة حرارة التسخين 230 درجة مئوية ، ويوصى بعدم تجاوز مادة PPL 260 درجة مئوية ، ويوصى باستخدام معدل التسخين ≤ 5 ℃ / دقيقة.عند اكتمال التفاعل ، يجب تبريد الغلاية بشكل طبيعي إلى درجة حرارة الغرفة قبل فتح الغطاء ، * لاحظ أنه يجب تبريد الغلاية بشكل طبيعي لدرجة حرارة الغرفة قبل فتح الغطاء.لا تفكك تحت الضغط أبدًا.يجب ألا تملأ البطانة العادية للغلاية بأكثر من 70٪ من إجمالي حجم الغلاية.يجب أيضًا ملء الغلايات المقاومة للانفجار بما لا يزيد عن 80٪.يُصمم المفاعل الحراري المائي عادةً لضغط 3.0 ميجا باسكال.تأكد من أن القيمة القصوى لضغط البخار المختلط الناتج عن نظام التفاعل عند درجة حرارة التفاعل أقل من 3.0 ميجا باسكال قبل الاستخدام.لا تحتوي الغلاية الحرارية المائية على جهاز لتخفيف الضغط الزائد ويجب عدم استخدامها في درجات حرارة أو ضغوط زائدة لتجنب الخطر.نظرًا لأن البطانة الداخلية للغلاية مصنوعة من Teflon أو PPL ، وكلاهما من البلاستيك الجزيئي العالي ، يجب عدم إحكام الغطاء بإحكام شديد عند استخدامه لأول مرة لتجنب التشوه الناتج عن ارتفاع الحرارة وضغط البطانة في درجات حرارة عالية.
لا ينصح باستخدام مفاعل التخليق الحراري المائي للتفاعلات ذات الخصائص التالية (أدناه).
1. درجة غليان المذيب أقل من 60 درجة مئوية (مثل الأثير ، الأسيتون ، ثنائي كلورو الميثان ، إلخ.)
2. يتم توليد كمية كبيرة من الغاز أثناء التفاعل.
3. المادة لها خصائص قابلة للاشتعال أو متفجرة أو متطايرة في السمية ودرجة شديدة الخطورة
4. مدة التفاعل تتجاوز 100 ساعة ودرجة الحرارة أعلى من 250 درجة مئوية.
صورة مفاعل التخليق الحراري المائي لـ PPL و PTFE مبطنة.
صورة مفاعل التوليف الحراري المائي متعدد التركيبات
Ⅱ ： عملية آمنة.
1. صب المادة المتفاعلة في جلبة PTFE أو جلبة PPL وتأكد من أن عامل الجرعات أقل من 0.8.
2. تأكد من وضع الحشية السفلية للغلاية بشكل صحيح ، ثم ضع جلبة PTFE أو PPL والحشية العلوية ، وشد غطاء الغلاية أولاً ، ثم قم بلف غطاء الغلاية حتى يتم لفه وتشديده ببرغي.
3 ، ضع مفاعل التوليف الحراري المائي في السخان وارفع درجة الحرارة إلى درجة حرارة التفاعل المطلوبة وفقًا لمعدل التسخين المحدد.
4. عند التأكد من أن درجة الحرارة داخل البطن أقل من درجة غليان مذيب الأنواع المتفاعلة ، لا يمكن فتح غطاء الغلاية إلا للتشغيل اللاحق.عند انتهاء التفاعل وتبريد درجة الحرارة ، يجب أيضًا تشغيله وفقًا لمعدل التبريد المحدد للمساعدة في إطالة عمر خدمة المفاعل.
5. بعد التأكد من انخفاض درجة الحرارة داخل الغلاية إلى درجة حرارتها الطبيعية ، قم أولاً بفك غطاء الغلاية عن طريق لفه ببرغي ، ثم افتح الغطاء.
6. نظف الغلاية في الوقت المناسب بعد كل استخدام لتجنب الصدأ والتآكل.احرص على تنظيف جسم الغلاية ومانعات تسرب خط الغطاء وتجنبهما من التلف بسبب الكدمات.
Ⅲ ： تنظيف المفاعل.
1. عند تنظيف المفاعل الحراري المائي لأول مرة ، أضف القليل من القلويات أو الماء إلى البطانة وقم بغليها لبعض الوقت.عند استخدام المفاعل الحراري المائي لأول مرة ، تأكد من عدم تسخينه بسرعة ، ولكن لبرمجة التسخين ببطء ولا جعل درجة الحرارة مرتفعة للغاية ، وإلا فسيتم تشوه بطانة PTFE بسهولة.ابدأ عند 150 درجة مئوية لبضع ساعات على التوالي ، ثم احتفظ بها عند 200 درجة مئوية لبضع ساعات أخرى ، وبعد ذلك قم بإزالتها وتبرد بشكل طبيعي.بعد ذلك يتم إجراء التجربة مرة أخرى عند درجة حرارة 200 درجة مئوية عندما لا يبدو أن بطانة المفاعل الحراري المائي مشوهة.
2 ، يختلف وسط التفاعل لمفاعل التوليف الحراري المائي ، وطريقة التنظيف مختلفة أيضًا. إذا كان نظامًا من السيليكون ، يمكنك إضافة بعض حمض الهيدروفلوريك أو القلوي للتسخين وغسله بعد الاستخدام ؛إذا كان نظامًا معدنيًا من السيليكون ، فإنه يعتمد على الحمض المذاب فيه ، ويحتاج حمض الهيدروكلوريك إلى استخدام أكوا ريجيا: حمض النيتريك المركز وحمض الهيدروكلوريك المركز (نسبة ثلاثة إلى واحد).على سبيل المثال: استخدم برمنجنات البوتاسيوم المذابة في الماء ، ثم أضف 3-5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، وضعها في غلاية التفاعل وختمها جيدًا ، 180 درجة من التفاعل الحراري المائي لمدة 5-10 ساعات ، بحيث تكون بطانة التفاعل المغسولة تنظيف من الداخل والخارج.
3. طرق التنظيف: مثل aqua regia: حمض النيتريك المركز وحمض الهيدروكلوريك المركز بنسبة ثلاثة إلى واحد: في نهاية التفاعل التجريبي ، أضف حوالي 1: 5 حمض النيتريك والماء في محلول مختلط لغلاية التفاعل الحراري المائي ، ثم يتم تسخينه إلى 180 درجة مئوية لمدة 12 ساعة تقريبًا ، هذه البيانات ليست ثابتة ، يجب أن تستند إلى تفاصيل تفاعلك التجريبي ، نسبة المحلول المختلط ليست بالضرورة 1: 5 ، درجة الحرارة ليست بالضرورة إلى 180 نسبة قد لا يكون الخليط بالضرورة 1: 5 وقد لا تكون درجة الحرارة بالضرورة 180 درجة مئوية.هنا هو الرقم المرجعي بالنسبة لك.ومع ذلك ، هناك عيب في هذه الطريقة ، وهو أنها تجعل التجربة أقل قابلية للتكرار.يغلي محلول حمض الأكساليك لمدة 6 ساعات عند درجة حرارة 160 درجة حسب التجربة.
Ⅳ ： اختبار المفاعل لاكتشاف تسرب الغاز
عند القيام بالتفاعلات الحرارية المائية في المختبر ، نجد أن مفاعل التوليف الحراري المائي لديه تسرب غاز بغض النظر عن عدد المرات التي نقوم فيها بذلك ، فكيف يجب أن نعرف أين يتسرب في وجه مفاعل التوليف الحراري المائي؟
يتراوح مفاعل التوليف الحراري المائي بشكل عام من عشرات الملليمترات إلى عدة مئات من اللترات.للتحقق من موقع تسرب الهواء من مفاعل التوليف الحراري المائي ، يمكنك أولاً الضغط ثم الاستماع إلى صوت تسرب الهواء ، وهذا ينطبق على الأكثر وضوحًا ، في معظم الحالات ، يكون تسرب المفاعل غير مسموع ، هذه الطريقة هي ينطبق فقط في حالات قليلة.
ثانيًا ، يمكنك استخدام قطارة لتقطير الماء من الروابط المختلفة في المفاعل لمعرفة ما إذا كان يتم إنتاج الفقاعات.هذه الطريقة تستغرق وقتًا طويلاً وتتطلب مراقبة دقيقة.إنه مناسب لمن لديهم فكرة تقريبية عن وجود تسرب أو الذين قاموا بالفعل باستبدال جزء مسرب ويحتاجون إلى التحقق مرة أخرى مما إذا كان قد تم تصحيح التسرب.
الطريقة الأكثر مباشرة وبساطة هي تحضير وعاء كبير وملئه بالماء ثم غمر المفاعل بالكامل في الماء لمعرفة أي جزء من المفاعل به فقاعات تخرج.بعد التقاط التسريبات ، قم بتجفيف المفاعل بمنفاخ هواء ساخن أو امسحه حتى يجف.
الوقت ما بعد: 11 يناير - 2023